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《乳制品中乳糖的测定 核磁共振波谱法》行业标准征求意见
2022-06-20 10:41:01 仪表网

根据《工业和信息化部办公厅关于印发2020第三批行业标准制修订和外文版项目计划的通知》(工信厅科函〔20203263号),《乳制品中乳糖的测定-核磁共振波谱法》被列入制定工作计划,项目编号为2020-1733T-QB。由全国特殊食品标准化技术委员会归口。起草工作组按照标准制定工作程序,组织完成了本标准的征求意见稿,现向有关行业部门、协会、生产、销售、科研、检测和用户等单位广泛征求意见。

目前乳品中乳糖含量的检测主要采用国标GB 5413.5-2010,即莱因—埃农氏法(滴定法)和高效液相色谱法,另外还有分光光度法、酶电极法、酶-比色法以及近红外光谱法等。莱茵-埃农氏法(滴定法)所使用的试剂具有一定腐蚀性且对操作人员的操作技能要求较高,耗时长、操作繁琐,滴定终点肉眼不易判断,易产生误差,结果不太准确。直接滴定法应用于复杂乳制品基质中存在多种还原糖的情况下,测定结果在一定程度上会受到干扰,测定结果准确性不足。高效液相色谱法虽然可以避免还原糖对于检测的干扰,但其显著缺点是耗时长、分析成本较高、示差折光检测器的选择性、重复性和稳定性不足,尤其对于乳制品复杂基质中乳糖的分析较为困难。分光光度法虽然灵敏度较高,但对检测条件的要求比较严格,样品需在碱性条件下起显色反应,操作繁琐。酶电极法分析比较容易受葡萄糖、蔗糖等其它还原糖糖类的干扰。酶-比色法灵敏度较高,但显著缺点是测定时间长,时效性难以保证,不易推广。近红外光谱法需要大量样本建立预测模型,建立模型过程比较复杂,费时费力,且操作人员需要具备较强的数据分析建模能力;此外,由于水分子对红外具有较强的吸收,会在一定程度上干扰液体样品的检测,测定结果准确性不足。综上所述:亟需开发一种能够实现对乳制品中乳糖含量进行快速、准确且高效的定量方法。

本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1 部分标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法;JY/T 0578—2020 超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱测试方法通则;JJF 1448—2014 超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范等技术文件编制而成。

本文件描述了乳制品中乳糖的测定方法——核磁共振波谱法。 本文件适用于采用核磁共振波谱法测定乳制品中的乳糖,包括牛奶、发酵乳、奶片、奶酪、奶粉中乳糖的测定。

方法原理:

在充分弛豫条件下,一维核磁共振波谱谱峰的积分面积与样品中所对应的自旋核的数目成正比。同时基于核磁共振信号强度(峰面积)互易原理,即给定线圈中核磁共振信号强度与90°脉冲宽度成反比,分别测定外标参考物质和待测样品的一维核磁共振氢谱(1H NMR)及90°脉冲宽度,采用外标法测定样品中乳糖的含量。

仪器设备:

1.核磁共振波谱仪:氢(1H)共振频率不低于400 MHz;可控温,温度精度不低于±0.1 K。2.核磁共振样品管:外径5 mm,同心且均匀。3.分析天平:感量为0.1 mg和1 mg。4.旋涡震荡仪。5.pH计:精度为± 0.01。6.移液器:量程为10 μL~100 μL和100 μL~1 000 μL。7.水系微孔过滤膜:孔径0.45 μm。8.离心机:离心速度≥ 8 000 r/min。

上机测定参考条件:

1.核磁共振样品管不旋转。2.检测温度:(300.0± 0.1)K。3.空扫次数:4次。4.扫描次数:64次。5.谱宽:8 000 Hz。6.采样点数:65 536。7.接收增益:16。8.弛豫延迟时间:≥4 s。9.水峰压制脉冲序列:预饱和加相位循环。

上机测定:

1.按照JY/T 0578—2020的规定对探头温度进行校正;按照JJF 1448—2014的规定对1H谱灵敏度、分辨力、线性、1H谱定量重复性进行校准。2.将装有上机样品(7.1.3)的核磁共振样品管置于核磁共振仪检测腔内,设置样品管不旋转。3.设置待测样品温度为300.0 K,测样前需要等待样品温度稳定。4.新建氢谱标准实验文件。5.锁场与调谐。6.匀场。7.测定样品的90°脉冲宽度,并记录结果。8.调用有相位循环的预饱和水峰压制脉冲序列。9.在7.2条件下设定参数,根据记录结果(7.3.7)设定90°脉冲宽度,根据水峰压制效果优化水峰压制位置、压制功率等,保持各样品接收器增益值一致。

本标准的实施,将解决目前乳制品中乳糖含量测定方法标准不足的问题,规范了乳制品行业生产,为国内外销售及开展对外技术、经济交流提供检测依据。同时,有利于消费者选择适合的产品,保障我国乳制品保持健康有序的发展。在推动和指导乳制品开发、产业升级发展方面具有重要社会和经济效益。

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