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湖南省《吸附分离-热导法测定有机物主元素CHONS》征求意见
2022-01-14 16:21:01 仪表网

由长沙开元仪器有限公司、湖南省计量检测研究院联合组织制定的湖南省地方标准《吸附分离-热导法测定有机物主元素CHONS》已完成征求意见稿,按照《地方标准管理办法》的规定,现面向社会公开征求意见。

吸附分离配合热法测定有机物主元素CHONS,是一种微量元素定量分析方法。适用于煤、焦炭、食品、固态生物质燃料、土壤等有机质的元素分析。

为贯彻落实《“十二五”国家战略性新兴产业发展规划》,增强传感器及智能化仪器仪表产业的创新能力和国际竞争力,工业和信息化部、科技部、财政部、国家标准化管理委员会组织制定了《加快推进传感器及智能化仪器仪表产业发展行动计划》。该计划实施期为2013-2025年。在2018年度“重大科学仪器设备开发”重点专项(YF2018YFF01014000)中将有机物主元素分析仪列为其中。开元仪器承担并完成同时测定5个元素的有机物主元素分析仪的开发。为使该方法的推行,有必要对其进行标准化,并加以推广应用 。

相比目前的应用方法,吸附-分离法测定碳氢氧氮硫元素的特点是:独特的水平燃烧系统,没有样品的沉积,有效降低了连续做样由于样品沉积带来的误差。动态燃烧和静态燃烧技术,使得所有样品都能够燃烧充分,从而得到可靠的数据。独立的热导检测器,具有非常好的线性响应及超高的精密度和准确度。试剂、载气消耗量少节省成本费用,平均一次做样成本最低。但目前吸附分离法测定有机物主元素技术方法规程尚无国家和行业标准。

本标准按GB/T 1.1—2020给出的规则起草。本标准由长沙开元仪器有限公司提出。 本标准由湖南省仪器标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:长沙开元仪器有限公司,湖南省计量检测研究院。

本标准参考:GB/T 13966 分析仪器术语;GB 5009.5-2016 食品安全国家标准_食品中蛋白质的测定;GB/T 28734-2012 固体生物质燃料中碳氢测定方法;GB/T 28732-2012 固体生物质燃料全硫测定方法;GB/T 30728-2014 固体生物质燃料中氮的测定方法;GB/T 211-2017 煤中全水分的测定方法;GB/T 25214-2010 煤中全硫测定 红外光谱法;GB/T 30733-2014 煤中碳氢氮的测定-仪器法;GB/T 6379 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度);SN/T 3128-2012 有机化学品中氧含量的测定-元素分析仪法;ISO 10694-1995 土壤质量.干燃烧后(元素分析法)对有机物质和碳含量的测定;ISO 15178-2000 土壤质量.干燃烧法测定总硫量等文件编制而成。

本标准规定了用于分析有机质样品中的CHONS元素含量的吸附分离-热导法。本标准适用于煤、焦炭、食品、固态生物质燃料、土壤等有机物。

方法提要:

在富氧环境下,有机物样品在设定温度下充分氧化分解,有机物中的CHNS转化为相应的气态氧化物(CO2,H2O,NOx与SO2),其中,NOx经由还原炉后被还原成N2,而CO2、H2O、SO2气体依次进入专用气体吸附分离单元,在特定的温度条件下分别被对应的SO2,H2O,CO2吸附柱吸收。依次让吸附柱脱附,被测气体分别通过热导检测器(TCD),完成气体浓度测试,并换算成CHNS元素的含量值。

在还原气氛下,有机物样品在裂解炉内无氧有石墨条件下裂解,O生成对应的氧化物气体CO,经过CO吸附柱吸收,样品完成裂解后,再实现吸附柱气体分离,经过TCD,完成气体浓度测试,并换算成O元素的含量值。

仪器设备:

有机主元素分析仪。a.试样:粒度0.2m;质量在(10-1000)mg范围内。b.仪器组成:高温分解炉(1150±5℃),还原炉(850±5℃),CO2吸附柱(~270℃),H2O吸附柱(~270℃),SO2吸附柱(~270℃),裂解炉(1150±5℃),CO吸附柱(~270℃),热导检测器(50℃)。

天平。试样质量在(10-100)mg范围内,天平分辨率为0.01mg;试样质量在(100-1000)mg范围内,天平分辨率为0.1mg。

实验条件:

在分析开始前必须满足如下条件:(1)有氦气与氧气,并处于打开状态;(2)高温炉达到设置的温度,燃烧炉:1150℃,还原炉850℃,裂解炉1150℃;(3)气体压力是正常,软件界面显示0.120~0.125MPa。(4)气体流量正常,显示为600mL/min。(5)热导检测器信号在分析前趋于稳定,观察5分钟内在基线0附近波动小于10微伏。

实验步骤:

(1)定义空白样名字,以使系统能自动识别。(2)包空白样,选用与正式测试所用的包样容器及添加剂,包裹成样品。(3)选好测试方法,对裹好的样品进行测试,连续测试4~6次。(4)选定测试完全的空白样品,进行空白值计算,软件自动完成计算并保存到方法中。

测定:

试样准备。(1)样品状态为固体或液体,固体粉末混合均匀,粒度小于0.2mm。(2)采用锡箔杯包裹固体样品;用锡囊包裹液体样品,且在包裹前用高纯氦气吹扫。样品包裹时避免直接接触皮肤或油脂类东西。(3)样品要求挤紧,将里面的空气挤尽。(4)称量样品质量推荐CHNS分析20~50mg,氧分析5mg。

测试。(1)测试空白4次,计算空白值保存在方法系数中。(2)测试3个运行条件样品。(3)测试3次校准物质样,用于计算漂移因子。并保存在方法中。(4)测试正常生产样品。计算出结果值。(5)测试正常样后测试4次标准物质样,监测漂移因子。

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