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计量检测胥俊17502227220
2026-01-15
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计量检测胥俊17502227220
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王灿灿
2025-12-08
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王灿灿
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苏州天标检测技术有限公司
手机:18912619765
邮箱:wangcancan@tbklab.com
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XRD物相分析、晶体结构分析、应力分析、织构分析 X射线衍射仪广泛应用于物相分析、晶体结构分析、应力分析、织构分析、薄膜分析、纳米结构研究、动态相变观察和非晶态材料分析等领域。 XRD是什么? XRD的全称是X射线衍射(X-Ray Diffraction),是一种利用X射线在晶体中的衍射现象来分析物质微观结构的技术。在高分子材料的生产、研发和加工中,材料的降解性能、力学强度、耐热性等关键指标,都和其内部微观结构密切相关。而XRD技术,就像一把精准的“微观结构解码器”,能帮我们看穿这些材料的“内在秘密”。 简单来说,就像我们用手电筒照射光栅会看到彩色条纹一样,当X射线穿过材料中的晶体结构时,也会因为晶体中原子的规则排列而产生特定的衍射图案。通过分析这些图案,我们就能“破译”出材料内部的结构信息。 XRD的原理:为什么能“看穿”材料? 要理解XRD的原理,核心要记住一个关键规律——布拉格方程:2d sinθ = nλ(n为整数) d:晶体中原子面之间的距离(晶面间距); θ:X射线的入射角(衍射角的一半); λ:入射X射线的波长。 当X射线照射到晶体上时,不同晶面会对X射线产生反射,只有满足布拉格方程的反射才会相互加强,形成可检测到的衍射峰。通过测量衍射峰的位置(θ角),就能算出晶面间距d;而衍射峰的强度、形状等,则与晶体的种类、排列方式、缺陷等密切相关。这就好比每个人都有独特的指纹,不同结构的晶体也有独特的衍射图案,XRD正是通过“比对指纹”来分析材料结构的。 在高分子材料领域,XRD能做什么? 高分子材料(如塑料、橡胶、纤维等)的性能与其结晶度、晶体结构等密切相关,而XRD就是研究这些特性的“利器”,主要应用包括: 1. 分析结晶度高分子材料通常是结晶区和非结晶区的混合物,结晶度越高,材料往往更坚硬、耐热性更好。XRD能通过衍射峰的面积(代表结晶部分)与总散射面积的比值,精准计算结晶度。例如,通过对比不同工艺生产的PLA薄膜的XRD结果,能快速找到“结晶度适中”的生产参数,让材料既好用又好降解。 2. 鉴定晶体结构有些高分子材料能形成不同的晶体结构(即“同质多晶”),比如淀粉基塑料,经过塑化处理后可能形成A型、B型或V型结晶:A型结晶的淀粉材料更易加工成薄膜,B型结晶则更耐水。XRD能通过衍射峰的位置和强度,判断淀粉基材料中哪种晶型占主导,从而指导工艺调整。比如想提高淀粉薄膜的耐水性,就可以通过XRD监测,优化塑化温度,促进B型结晶的形成。 3. 研究取向结构 在纤维、薄膜等高分子制品的加工中,分子链或晶体往往会沿某个方向排列(即“取向”),比如PLA纤维拉伸后分子链沿纤维方向取向,强度会显著提高。XRD可以通过测量不同方向的衍射强度,分析取向程度和取向方向,帮助优化拉伸、挤出等工艺。 4. 检测共混物或复合材料的相容性 为了平衡性能,高分子材料常需要共混(如PLA与PBAT共混,既能提高韧性又保持可降解性)。但两种材料是否“兼容”,直接影响共混物的性能。 XRD能通过观察衍射峰的变化来判断:如果PLA的特征衍射峰变弱,说明PBAT可能分散得更均匀,相容性更好;如果出现新的衍射峰,则可能形成了不利于性能的新结晶相,需要调整共混比例。 5. 追踪降解过程中的结构变化生物基材料的降解过程,本质是微观结构被微生物破坏的过程。用XRD跟踪降解前后的变化,能看到结晶度逐渐变化(因为微生物先分解无定形区,再慢慢“瓦解”结晶区),衍射峰逐渐变化。比如研究堆肥环境下PBAT薄膜的降解,通过XRD定期检测,能直观看到结晶度随时间的下降趋势,从而掌握其降解规律,优化降解条件。 XRD的优势与局限 优势: 非破坏性:不需要破坏样品,可直接检测; 快速高效:一次测试就能获得大量结构信息; 应用广泛:对结晶性高分子材料的分析尤为精准。 局限: 对非结晶材料(如完全无定形的橡胶)效果较差; 难以分析纳米级的微小晶体或复杂混合体系(需结合其他技术)。
王灿灿
2025-12-08
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XRD物相分析、晶体结构分析、应力分析、织构分析 X射线衍射仪广泛应用于物相分析、晶体结构分析、应力分析、织构分析、薄膜分析、纳米结构研究、动态相变观察和非晶态材料分析等领域。 XRD是什么? XRD的全称是X射线衍射(X-Ray Diffraction),是一种利用X射线在晶体中的衍射现象来分析物质微观结构的技术。在高分子材料的生产、研发和加工中,材料的降解性能、力学强度、耐热性等关键指标,都和其内部微观结构密切相关。而XRD技术,就像一把精准的“微观结构解码器”,能帮我们看穿这些材料的“内在秘密”。 简单来说,就像我们用手电筒照射光栅会看到彩色条纹一样,当X射线穿过材料中的晶体结构时,也会因为晶体中原子的规则排列而产生特定的衍射图案。通过分析这些图案,我们就能“破译”出材料内部的结构信息。 XRD的原理:为什么能“看穿”材料? 要理解XRD的原理,核心要记住一个关键规律——布拉格方程:2d sinθ = nλ(n为整数) d:晶体中原子面之间的距离(晶面间距); θ:X射线的入射角(衍射角的一半); λ:入射X射线的波长。 当X射线照射到晶体上时,不同晶面会对X射线产生反射,只有满足布拉格方程的反射才会相互加强,形成可检测到的衍射峰。通过测量衍射峰的位置(θ角),就能算出晶面间距d;而衍射峰的强度、形状等,则与晶体的种类、排列方式、缺陷等密切相关。这就好比每个人都有独特的指纹,不同结构的晶体也有独特的衍射图案,XRD正是通过“比对指纹”来分析材料结构的。 在高分子材料领域,XRD能做什么? 高分子材料(如塑料、橡胶、纤维等)的性能与其结晶度、晶体结构等密切相关,而XRD就是研究这些特性的“利器”,主要应用包括: 1. 分析结晶度高分子材料通常是结晶区和非结晶区的混合物,结晶度越高,材料往往更坚硬、耐热性更好。XRD能通过衍射峰的面积(代表结晶部分)与总散射面积的比值,精准计算结晶度。例如,通过对比不同工艺生产的PLA薄膜的XRD结果,能快速找到“结晶度适中”的生产参数,让材料既好用又好降解。 2. 鉴定晶体结构有些高分子材料能形成不同的晶体结构(即“同质多晶”),比如淀粉基塑料,经过塑化处理后可能形成A型、B型或V型结晶:A型结晶的淀粉材料更易加工成薄膜,B型结晶则更耐水。XRD能通过衍射峰的位置和强度,判断淀粉基材料中哪种晶型占主导,从而指导工艺调整。比如想提高淀粉薄膜的耐水性,就可以通过XRD监测,优化塑化温度,促进B型结晶的形成。 3. 研究取向结构 在纤维、薄膜等高分子制品的加工中,分子链或晶体往往会沿某个方向排列(即“取向”),比如PLA纤维拉伸后分子链沿纤维方向取向,强度会显著提高。XRD可以通过测量不同方向的衍射强度,分析取向程度和取向方向,帮助优化拉伸、挤出等工艺。 4. 检测共混物或复合材料的相容性 为了平衡性能,高分子材料常需要共混(如PLA与PBAT共混,既能提高韧性又保持可降解性)。但两种材料是否“兼容”,直接影响共混物的性能。 XRD能通过观察衍射峰的变化来判断:如果PLA的特征衍射峰变弱,说明PBAT可能分散得更均匀,相容性更好;如果出现新的衍射峰,则可能形成了不利于性能的新结晶相,需要调整共混比例。 5. 追踪降解过程中的结构变化生物基材料的降解过程,本质是微观结构被微生物破坏的过程。用XRD跟踪降解前后的变化,能看到结晶度逐渐变化(因为微生物先分解无定形区,再慢慢“瓦解”结晶区),衍射峰逐渐变化。比如研究堆肥环境下PBAT薄膜的降解,通过XRD定期检测,能直观看到结晶度随时间的下降趋势,从而掌握其降解规律,优化降解条件。 XRD的优势与局限 优势: 非破坏性:不需要破坏样品,可直接检测; 快速高效:一次测试就能获得大量结构信息; 应用广泛:对结晶性高分子材料的分析尤为精准。 局限: 对非结晶材料(如完全无定形的橡胶)效果较差; 难以分析纳米级的微小晶体或复杂混合体系(需结合其他技术)。
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多层陶瓷电容失效分析 MLCC电容特点:机械强度:硬而脆,这是陶瓷材料的机械强度特点。热脆性:MLCC内部应力很复杂,所以耐温度冲击的能力很有限。Q:MLCC电容常见失效模式有哪些?A:Q:怎么区分不同原因的缺陷呢?有什么预防措施呢?组装缺陷1、焊接锡量不当图1 电容焊锡量示意图图2 焊锡量过多造成电容开裂当温度发生变化时,过量的焊锡在贴片电容上产生很高的张力,会使电容内部断裂或者电容器脱帽,裂纹一般发生在焊锡少的一侧;焊锡量过少会造成焊接强度不足,电容从PCB 板上脱离,造成开路故障。2、墓碑效应图3 墓碑效应示意图在回流焊过程中,贴片元件两端电极受到焊锡融化后的表面张力不平衡会产生转动力矩,将元件一端拉偏形成虚焊,转动力矩较大时元件一端会被拉起,形成墓碑效应。原因:本身两端电极尺寸差异较大;锡镀层不均匀;PCB板焊盘大小不等、有污物或水分、氧化以及焊盘有埋孔;锡膏粘度过高,锡粉氧化。 措施:①焊接之前对PCB板进行清洗烘干,去除表面污物及水分;②进行焊前检查,确认左右焊盘尺寸相同;③锡膏放置时间不能过长,焊接前需进行充分的搅拌。本体缺陷--内在因素1、陶瓷介质内空洞图4 陶瓷介质空洞图 原因:① 介质膜片表面吸附有杂质;② 电极印刷过程中混入杂质;③内电极浆料混有杂质或有机物的分散不均匀。2、电极内部分层图5 电极内部分层原因:多层陶瓷电容器的烧结为多层材料堆叠共烧。瓷膜与内浆在排胶和烧结过程中的收缩率不同,在烧结成瓷过程中,芯片内部产生应力,使MLCC产生再分层。预防措施:在MLCC的制作中,采用与瓷粉匹配更好的内浆,可以降低分层开裂的风险。3、浆料堆积图6 浆料堆积缺陷原因:① 内浆中的金属颗粒分散不均匀;② 局部内电极印刷过厚;③ 内电极浆料质量不佳。本体缺陷--外在因素1、机械应力裂纹图7 MLCC受机械应力开裂示意图原因:多层陶瓷电容器的特点是能够承受较大的压应力,但抗弯曲能力比较差。当PCB板发生弯曲变形时,MLCC的陶瓷基体不会随板弯曲,其长边承受的应力大于短边,当应力超过MLCC的瓷体强度时,弯曲裂纹就会出现。电容在受到过强机械应力冲击时,一般会形成45度裂纹和Y型裂纹。图8 典型机械裂纹电容常见应力源:工艺过程中电路板操作;流转过程中的人、设备、重力等因素;通孔元器件插入;电路测试,单板分割;电路板安装;电路板点位铆接;螺丝安装等。图9 流转过程受力开裂示意图措施:①选择合适的PCB厚度。②设计PCBA弯曲量时考虑MLCC能承受的弯曲量。比较重的元器件尽量均匀摆放,减少生产过程中由于重力造成的板弯曲。③优化MLCC在PCB板的位置和方向,减小其在电路板上的承受的机械应力,MLCC应尽量与PCB上的分孔和切割线或切槽保持一定的距离,使得MLCC在贴装后分板弯曲时受到的拉伸应力最小。图10 PCB板应力分布比较④MLCC的贴装方向应与开孔、切割线或切槽平行,以确保MLCC在PCB分板弯曲时受到的拉伸应力均匀,防止切割时损坏。⑤MLCC尽量不要放置在螺丝孔附近,防止锁螺丝时撞击开裂。在必须放置电容的位置,可以考虑引线式封装的电容器。图11 合理使用支撑杆示意图⑥测试时合理使用支撑架,避免板受力弯曲。2、热应力裂纹图12 典型热应力开裂电容电容在受到过强热应力冲击时,产生的裂纹无固定形态,可分布在不同的切面,严重时会导致在电容侧面形成水平裂纹。原因:热应力裂纹产生和电容本身耐焊接热能力不合格与生产过程中引入热冲击有关。可能的原因包括:烙铁返修不当、SMT炉温不稳定、炉温曲线变化速率过快等。措施:①工艺方法应多考虑MLCC的温度特性和尺寸,1210以上的大尺寸MLCC容易造成受热不均匀,产生破坏性应力,不宜采用波峰焊接;②注意焊接设备的温度曲线设置。参数设置中温度跳跃不能大于150℃,温度变化不能大于2℃/s,预热时间应大于2 min,焊接完毕不能采取辅助降温设备,应自然随炉温冷却。③手工焊接前,应增加焊接前的预热工序,手工焊接全过程中禁止烙铁头直接接触电容电极或本体。复焊应在焊点冷却后进行,次数不得超过2次。3、电应力裂纹图13 典型电应力开裂电容过电应力导致产品发生不可逆变化,表现为耐压击穿,严重时导致多层陶瓷电容器开裂,甚至燃烧等严重后果。遭受过度电性应力伤害的MLCC,裂纹从内部开始呈分散。措施:①在器件选型时应注意实际工作电压不能高 于器件的额定工作电压;②避免浪涌、静电现象对器件的冲击。Q:怎么进行MLCC失效分析呢?A:整个过程分为5个大阶段: 外观观察、电性测量分析、无损分析、破环性分析、成分分析,过程中需要进行外观检查、电性测试、内部结构检查、失效点定位、失效原因分析、失效点局部的成分分析,整个 MLCC 的失效分析的流程如图:图14 MLCC失效分析流程图图15 超景深数码显微镜立体外观观察首先使用超景深数码显微镜进行外观立体观察,检查电容表面是否有开裂,多角度检查引脚侧面焊锡爬升情况。电容外观完好,没有外部裂纹,焊锡爬升良好。图16 X-ray检查对失效电容进行X射线检查,在电容右侧发现裂纹。图17 切片分析超景深数码显微镜观察截面图18 切片分析SEM观察截面裂纹形貌对电容进行金相切片处理,可以清楚地看出,电容内部裂纹起源于焊端附近,呈Y字型,这是典型的机械应力裂纹形貌,对照可能的应力源排查,规范操作过程,最终解决电容开裂问题。
王灿灿
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多层陶瓷电容失效分析 MLCC电容特点:机械强度:硬而脆,这是陶瓷材料的机械强度特点。热脆性:MLCC内部应力很复杂,所以耐温度冲击的能力很有限。Q:MLCC电容常见失效模式有哪些?A:Q:怎么区分不同原因的缺陷呢?有什么预防措施呢?组装缺陷1、焊接锡量不当图1 电容焊锡量示意图图2 焊锡量过多造成电容开裂当温度发生变化时,过量的焊锡在贴片电容上产生很高的张力,会使电容内部断裂或者电容器脱帽,裂纹一般发生在焊锡少的一侧;焊锡量过少会造成焊接强度不足,电容从PCB 板上脱离,造成开路故障。2、墓碑效应图3 墓碑效应示意图在回流焊过程中,贴片元件两端电极受到焊锡融化后的表面张力不平衡会产生转动力矩,将元件一端拉偏形成虚焊,转动力矩较大时元件一端会被拉起,形成墓碑效应。原因:本身两端电极尺寸差异较大;锡镀层不均匀;PCB板焊盘大小不等、有污物或水分、氧化以及焊盘有埋孔;锡膏粘度过高,锡粉氧化。 措施:①焊接之前对PCB板进行清洗烘干,去除表面污物及水分;②进行焊前检查,确认左右焊盘尺寸相同;③锡膏放置时间不能过长,焊接前需进行充分的搅拌。本体缺陷--内在因素1、陶瓷介质内空洞图4 陶瓷介质空洞图 原因:① 介质膜片表面吸附有杂质;② 电极印刷过程中混入杂质;③内电极浆料混有杂质或有机物的分散不均匀。2、电极内部分层图5 电极内部分层原因:多层陶瓷电容器的烧结为多层材料堆叠共烧。瓷膜与内浆在排胶和烧结过程中的收缩率不同,在烧结成瓷过程中,芯片内部产生应力,使MLCC产生再分层。预防措施:在MLCC的制作中,采用与瓷粉匹配更好的内浆,可以降低分层开裂的风险。3、浆料堆积图6 浆料堆积缺陷原因:① 内浆中的金属颗粒分散不均匀;② 局部内电极印刷过厚;③ 内电极浆料质量不佳。本体缺陷--外在因素1、机械应力裂纹图7 MLCC受机械应力开裂示意图原因:多层陶瓷电容器的特点是能够承受较大的压应力,但抗弯曲能力比较差。当PCB板发生弯曲变形时,MLCC的陶瓷基体不会随板弯曲,其长边承受的应力大于短边,当应力超过MLCC的瓷体强度时,弯曲裂纹就会出现。电容在受到过强机械应力冲击时,一般会形成45度裂纹和Y型裂纹。图8 典型机械裂纹电容常见应力源:工艺过程中电路板操作;流转过程中的人、设备、重力等因素;通孔元器件插入;电路测试,单板分割;电路板安装;电路板点位铆接;螺丝安装等。图9 流转过程受力开裂示意图措施:①选择合适的PCB厚度。②设计PCBA弯曲量时考虑MLCC能承受的弯曲量。比较重的元器件尽量均匀摆放,减少生产过程中由于重力造成的板弯曲。③优化MLCC在PCB板的位置和方向,减小其在电路板上的承受的机械应力,MLCC应尽量与PCB上的分孔和切割线或切槽保持一定的距离,使得MLCC在贴装后分板弯曲时受到的拉伸应力最小。图10 PCB板应力分布比较④MLCC的贴装方向应与开孔、切割线或切槽平行,以确保MLCC在PCB分板弯曲时受到的拉伸应力均匀,防止切割时损坏。⑤MLCC尽量不要放置在螺丝孔附近,防止锁螺丝时撞击开裂。在必须放置电容的位置,可以考虑引线式封装的电容器。图11 合理使用支撑杆示意图⑥测试时合理使用支撑架,避免板受力弯曲。2、热应力裂纹图12 典型热应力开裂电容电容在受到过强热应力冲击时,产生的裂纹无固定形态,可分布在不同的切面,严重时会导致在电容侧面形成水平裂纹。原因:热应力裂纹产生和电容本身耐焊接热能力不合格与生产过程中引入热冲击有关。可能的原因包括:烙铁返修不当、SMT炉温不稳定、炉温曲线变化速率过快等。措施:①工艺方法应多考虑MLCC的温度特性和尺寸,1210以上的大尺寸MLCC容易造成受热不均匀,产生破坏性应力,不宜采用波峰焊接;②注意焊接设备的温度曲线设置。参数设置中温度跳跃不能大于150℃,温度变化不能大于2℃/s,预热时间应大于2 min,焊接完毕不能采取辅助降温设备,应自然随炉温冷却。③手工焊接前,应增加焊接前的预热工序,手工焊接全过程中禁止烙铁头直接接触电容电极或本体。复焊应在焊点冷却后进行,次数不得超过2次。3、电应力裂纹图13 典型电应力开裂电容过电应力导致产品发生不可逆变化,表现为耐压击穿,严重时导致多层陶瓷电容器开裂,甚至燃烧等严重后果。遭受过度电性应力伤害的MLCC,裂纹从内部开始呈分散。措施:①在器件选型时应注意实际工作电压不能高 于器件的额定工作电压;②避免浪涌、静电现象对器件的冲击。Q:怎么进行MLCC失效分析呢?A:整个过程分为5个大阶段: 外观观察、电性测量分析、无损分析、破环性分析、成分分析,过程中需要进行外观检查、电性测试、内部结构检查、失效点定位、失效原因分析、失效点局部的成分分析,整个 MLCC 的失效分析的流程如图:图14 MLCC失效分析流程图图15 超景深数码显微镜立体外观观察首先使用超景深数码显微镜进行外观立体观察,检查电容表面是否有开裂,多角度检查引脚侧面焊锡爬升情况。电容外观完好,没有外部裂纹,焊锡爬升良好。图16 X-ray检查对失效电容进行X射线检查,在电容右侧发现裂纹。图17 切片分析超景深数码显微镜观察截面图18 切片分析SEM观察截面裂纹形貌对电容进行金相切片处理,可以清楚地看出,电容内部裂纹起源于焊端附近,呈Y字型,这是典型的机械应力裂纹形貌,对照可能的应力源排查,规范操作过程,最终解决电容开裂问题。
刘嘉亮
2025-11-20
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上海国合品控检测科技有限公司专注于为汽车产业企业客户提供专业的零部件检测、通用环境检测、通用材料检测,化学分析检测、电子电气检测等技术服务。
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2025-11-13
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对接焊缝 弯曲测试 全焊透的对接焊缝。 对接接头弯曲试验的试样和试验应符合GB/T 2653-2008规定。 厚度小于12mm时,应做两个正弯和两个背弯试验,当厚度大于或等于12mm时,建议用四个侧弯代替两个正弯和两个背弯试验。 对于板子的异种钢或异种成分对接接头,可以采用一个纵向背弯或一个纵向正弯试样代替四个横向弯曲试验。 弯头的直径应为试样厚度的四倍,延伸率大于(或等于)20%的母材,弯曲角度应为180。
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2025-11-13
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对接焊缝 弯曲测试 全焊透的对接焊缝。 对接接头弯曲试验的试样和试验应符合GB/T 2653-2008规定。 厚度小于12mm时,应做两个正弯和两个背弯试验,当厚度大于或等于12mm时,建议用四个侧弯代替两个正弯和两个背弯试验。 对于板子的异种钢或异种成分对接接头,可以采用一个纵向背弯或一个纵向正弯试样代替四个横向弯曲试验。 弯头的直径应为试样厚度的四倍,延伸率大于(或等于)20%的母材,弯曲角度应为180。
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2025-11-07
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非金属覆盖层厚度测量 测试步骤: 取样、清洗、真空镶嵌、研磨、抛光、微蚀(如有必要) 、喷金(如有必要)、观察。 参考标准: GB/T 6462-2005 金属和氧化物覆盖层厚度测量显微镜法 JB/T 7503-1994 金属履盖层横截面厚度扫描电镜测量方法 ASTM B487-1985(2007) 用横断面显微观察法测定金属及氧化层试验方法 ASTM B748-1990(2010) 通过用扫描电子显微镜测量横截面来测量金属涂层厚度的试验方法
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铝合金材料系列牌号的检测 1检测的必要性 由于铝合金的分类不同,所以各种系列铝合金有其特定用途。然而大部分铝合金的产品,仅从外观是无法判断是否为合适牌号,可导致铝材的混用和错用情况发生,对生活和生产造成不必要的麻烦。 2 检测的标准方法 目前国标规定的铝合金检测(仪器分析)标准方法,如下: ① GB/T 20975.25-2008 铝及铝合金化学分析方法 第25部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法 ② GB/T 20975.26-2013 铝及铝合金化学分析方法 第26部分:碳含量的测定红外吸收法 ③ GB/T 7999-2007 铝及铝合金光电直读光谱仪分析 ④ SN/T 1112-2002 铝锭中化学成分的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP - AES)法 目前判断铝合号的标准,如下: ① GB/T 3190-2008 变形铝及铝合金化学成分 ② GB/T 1173-2013 铸造铝合金 ③ GB/T 15115-2009 压铸铝合金 ④ ASTM B179-2014 所有铸造工艺铸件用铝合金锭和溶融铝合金的规格 ⑤ ASTM B209M-2014 铝及铝合金薄板和中厚板的技术规范(米制) 结束语 通过以上标准规定的标准方法可以准确测定铝合金的各种合金元素和杂质元素的含量。由测定结果可以:对比两种(或两种以上)铝合金是否为同种铝合金;判断铝合金是否为的牌号(包括国标和美标牌号);推荐未知牌号的铝合金合适的牌号(按需要可推荐国标和美标牌号) 苏州天标检测技术有限公司 地址:中国· 江苏· 苏州高新区创业街60号
王灿灿
2025-09-30
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机械冲击测试 冲击的类型及试验室能做那几种冲击(类型)? 冲击的类型有: ① 半正弦 ② 梯形波(方波) ③ 三角波(前锋锯齿波及后锋锯齿波) 1)试验条件 半正弦:加速度15g ~ 600g; 脉冲宽度:2 ms ~ 40ms ; 2)机台信息 ① 冲击台尺寸:60 cm x 60 cm ; 螺孔间距:10 cm 孔径 M10 ; ② 大承重:100 Kg 做冲击试验需要确定那些条件? 1. 冲击类型:半正弦 / 方波; 2. 冲击加速度;脉冲宽度 / 速度变化率(方波); 3. 样品数量; 4. 样品重量; 5. 试验轴向:X / Y / Z 6. 试验次数:n 次/轴 或 n 次/面; 7. 试验样品的大小:小于或等于设备大尺寸; 8. 样品的装夹,是否需要设计夹具(特殊夹具需客户提供)。 冲击试验有那些标准可依据? 1. GB/T 2423.5-1995 2. IEC 60068-2-27-2008 3. MIL-STD-883G-2006 4. EIA-364-27B-1996
王灿灿
2025-09-30
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中性盐雾试验 (NSS:Neutral Salt Spray test)是在特定的试验箱(电镀设备)内,将含有(5士0.5)%氯化钠、pH值为6.5~7.2的盐水通过喷雾装置进行喷雾,让盐雾沉降到待测试验件上,经过一定时间观察其表面腐蚀状态。试验箱的温度要求在(35±2)℃,湿度大于95%,降雾量为1~2mL/(h·cm2),喷嘴压力为78.5~137.3kPa(0.8~1.4kgf/cm2)。 实验相关标准: GB/T 2423.17; IEC 60068-2-11; GB/T 10125; ISO 9227; ASTM B 117; GB.T 2423.18; IEC 60068-2-52; ASTM B 368; MIL-STD-202; 一、试验的时间,应按被试覆盖层或产品标准的要求而定,若无标准,可经有关方面协商决定。推荐的试验周期为:2、4、6、8、、24、48、72、96、144、168、240、480、720h、1000h 试验结果的评价 为了满足不同的试验目的,可以采用多种试验结果评价标准,如重量变化、显微镜观察、机械性能等。通常试验结果的评价标准,应由被覆盖层或产品标准提出。对一般试验,常规记载仅需考虑以下几方面: a. 试验后的外观; b. 去腐蚀产物后的外观; c. 腐蚀缺陷,如点蚀、裂纹、气泡等的分布和数量。 注:以上三方面可采用GB 6461—86《金属覆盖层 对底材为阴极覆盖层腐蚀试验后的电镀试样的评级》所规定的方法进行评定。 d. 开始出现腐蚀的时间。
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2025-09-25
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熔体流动速率(MFR,俗称“熔融指数”,简称“熔指”)检测 熔体流动速率(MFR,俗称“熔融指数”,简称“熔指”)检测 在生物基可降解材料的生产与应用中,熔体流动速率(MFR,俗称“熔融指数”,简称“熔指”) 是评估材料加工性能的核心指标。 它通过测定高分子熔体在特定温度和压力下的流动速率,直接反映材料的成型稳定性——熔指过高可能导致产品尺寸偏差,过低则会增加注塑、挤出等加工难度。因此,熔指是否与厂家COA报告一致,是判断材料质量的重要依据。但实际检测中,熔指超标问题时有发生,尤其在聚乳酸等可降解材料中更为突出。今天我们就来解析背后的关键原因及排查方向。 一、为什么水分是熔指测量的“关键变量”? 熔指的本质是高分子熔体在特定温度、压力下的流动能力,而水分是影响这一指标的核心因素,尤其对生物基可降解材料影响显著。 水分对普通高分子材料的影响:物理稀释作用对于常规高分子材料,水分会像“稀释剂”一样降低熔体黏度,使流动阻力减小,直接导致熔指测量值偏高。研究表明,即使微量水分也可能显著改变测量结果,因此原料的干燥程度是检测准确性的基础。 水分对可降解材料的“双重打击”:物理 化学作用以聚乳酸(PLA)为代表的可降解聚酯材料,对水分更为敏感。水分的影响体现在两个方面: 物理增流:水分子渗透到高分子链之间,削弱分子间作用力,提升熔体流动性; 化学降解:在熔指测量的高温环境(如聚乳酸检测常用190℃)下,水分会加速材料水解反应,导致高分子链断裂、分子量降低,进一步加剧流动速率上升。 对可降解材料而言,水分堪称“隐形干扰源”,即使微量水分也可能通过上述双重作用导致熔指大幅超标。有研究表明,对于PLA来说,在水分的双重作用下,水分500 ppm测得的MFR比水分含量50 ppm测得的MFR结果超出约50%。 二、厂家如何控制水分?从生产到包装的全流程防护 正因为水分的关键影响,生物基可降解材料从生产到出厂会经过严格的水分管控: 出厂前干燥:通过专业干燥设备将原料水分降至ppm级,确保性能稳定; 密封包装防护:采用铝箔袋真空密封,同时通入干燥氮气隔绝空气和水分,从储存环节阻断吸潮途径。 理论上,经过规范处理的原料在密封状态下可保持低水分水平,但实际检测中仍可能因环节疏漏导致熔指超标。 三、熔指超标?从这4个方向精准排查 当检测发现熔指超过厂家COA报告数值时,可按以下步骤排查原因,聚焦水分干扰问题: 检查包装完整性:阻断吸潮源头首先确认原料包装是否完好——铝箔袋是否有破损、封口是否严密。若包装破损或密封失效,空气中的水分会逐渐渗透进入,导致原料吸潮。尤其在高湿度环境下,吸潮速度会显著加快,直接影响后续检测结果。 规范取样与储存:避免二次吸潮取样环节的操作细节至关重要:取样后需立即开展检测,减少样品暴晒在空气中的时间;若无法即时检测,必须将样品用铝箔袋重新密封,必要时补充干燥氮气,防止样品从空气中吸湿。微小的操作疏漏都可能让前期的干燥防护功亏一篑。 严格执行预烘干处理:消除残留水分干扰对于聚乳酸等可降解材料,检测前的预烘干是国家标准明确要求的关键步骤。以 GB/T 29284-2024《聚乳酸》(2023年11月1日实施)为例,标准明确规定:熔指测定前需经90℃、4小时的预烘干处理。这一操作可将原料水分从≤500ppm进一步降至50ppm左右,最大限度消除水分对测量的干扰,确保结果反映材料本身的流动性能。若省略或简化烘干步骤,残留水分极可能导致熔指偏高。 检测原料实际水分:量化干扰程度若上述排查仍未找到原因,可通过专业设备检测开包后样品的实际水分含量。若水分值远超500ppm,说明原料可能在储存、运输或取样过程中发生吸潮,或厂家出厂干燥环节存在疏漏。水分数据能为熔指超标的原因提供直接佐证。
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2025-09-25
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XRD物相分析、晶体结构分析、应力分析 在高分子材料的研发和分析中,有一个“神器”经常出现——XRD。不少刚接触材料研究的小伙伴可能对它既好奇又陌生:这三个字母到底代表什么?它能帮我们看清高分子材料的哪些“秘密”?今天就带大家走进XRD,聊聊它的原理、在高分子领域的应用,看完你就懂啦! X射线衍射仪广泛应用于物相分析、晶体结构分析、应力分析、织构分析、薄膜分析、纳米结构研究、动态相变观察和非晶态材料分析等领域。 XRD是什么? XRD的全称是X射线衍射(X-Ray Diffrb),是一种利用X射线在晶体中的衍射现象来分析物质微观结构的技术。在高分子材料的生产、研发和加工中,材料的降解性能、力学强度、耐热性等关键指标,都和其内部微观结构密切相关。而XRD技术,就像一把精准的“微观结构解码器”,能帮我们看穿这些材料的“内在秘密”。 简单来说,就像我们用手电筒照射光栅会看到彩色条纹一样,当X射线穿过材料中的晶体结构时,也会因为晶体中原子的规则排列而产生特定的衍射图案。通过分析这些图案,我们就能“破译”出材料内部的结构信息。 XRD的原理:为什么能“看穿”材料? 要理解XRD的原理,核心要记住一个关键规律——布拉格方程:2d sinθ = nλ(n为整数) d:晶体中原子面之间的距离(晶面间距); θ:X射线的入射角(衍射角的一半); λ:入射X射线的波长。 当X射线照射到晶体上时,不同晶面会对X射线产生反射,只有满足布拉格方程的反射才会相互加强,形成可检测到的衍射峰。通过测量衍射峰的位置(θ角),就能算出晶面间距d;而衍射峰的强度、形状等,则与晶体的种类、排列方式、缺陷等密切相关。这就好比每个人都有独特的指纹,不同结构的晶体也有独特的衍射图案,XRD正是通过“比对指纹”来分析材料结构的。 在高分子材料领域,XRD能做什么? 高分子材料(如塑料、橡胶、纤维等)的性能与其结晶度、晶体结构等密切相关,而XRD就是研究这些特性的“利器”,主要应用包括: 1. 分析结晶度高分子材料通常是结晶区和非结晶区的混合物,结晶度越高,材料往往更坚硬、耐热性更好。XRD能通过衍射峰的面积(代表结晶部分)与总散射面积的比值,精准计算结晶度。例如,通过对比不同工艺生产的PLA薄膜的XRD结果,能快速找到“结晶度适中”的生产参数,让材料既好用又好降解。 2. 鉴定晶体结构有些高分子材料能形成不同的晶体结构(即“同质多晶”),比如淀粉基塑料,经过塑化处理后可能形成A型、B型或V型结晶:A型结晶的淀粉材料更易加工成薄膜,B型结晶则更耐水。XRD能通过衍射峰的位置和强度,判断淀粉基材料中哪种晶型占主导,从而指导工艺调整。比如想提高淀粉薄膜的耐水性,就可以通过XRD监测,优化塑化温度,促进B型结晶的形成。 3. 研究取向结构 在纤维、薄膜等高分子制品的加工中,分子链或晶体往往会沿某个方向排列(即“取向”),比如PLA纤维拉伸后分子链沿纤维方向取向,强度会显著提高。XRD可以通过测量不同方向的衍射强度,分析取向程度和取向方向,帮助优化拉伸、挤出等工艺。 4. 检测共混物或复合材料的相容性 为了平衡性能,高分子材料常需要共混(如PLA与PBAT共混,既能提高韧性又保持可降解性)。但两种材料是否“兼容”,直接影响共混物的性能。 XRD能通过观察衍射峰的变化来判断:如果PLA的特征衍射峰变弱,说明PBAT可能分散得更均匀,相容性更好;如果出现新的衍射峰,则可能形成了不利于性能的新结晶相,需要调整共混比例。 5. 追踪降解过程中的结构变化生物基材料的降解过程,本质是微观结构被微生物破坏的过程。用XRD跟踪降解前后的变化,能看到结晶度逐渐变化(因为微生物先分解无定形区,再慢慢“瓦解”结晶区),衍射峰逐渐变化。比如研究堆肥环境下PBAT薄膜的降解,通过XRD定期检测,能直观看到结晶度随时间的下降趋势,从而掌握其降解规律,优化降解条件。 XRD的优势与局限 优势: 非破坏性:不需要破坏样品,可直接检测; 快速高效:一次测试就能获得大量结构信息; 应用广泛:对结晶性高分子材料的分析尤为精准。 局限: 对非结晶材料(如完全无定形的橡胶)效果较差; 难以分析纳米级的微小晶体或复杂混合体系(需结合其他技术)。
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