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王灿灿

2025-12-08

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苏州天标检测技术有限公司

手机：18912619765

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XRD物相分析、晶体结构分析、应力分析、织构分析 X射线衍射仪广泛应用于物相分析、晶体结构分析、应力分析、织构分析、薄膜分析、纳米结构研究、动态相变观察和非晶态材料分析等领域。 XRD是什么？ XRD的全称是X射线衍射（X-Ray Diffraction），是一种利用X射线在晶体中的衍射现象来分析物质微观结构的技术。在高分子材料的生产、研发和加工中，材料的降解性能、力学强度、耐热性等关键指标，都和其内部微观结构密切相关。而XRD技术，就像一把精准的“微观结构解码器”，能帮我们看穿这些材料的“内在秘密”。简单来说，就像我们用手电筒照射光栅会看到彩色条纹一样，当X射线穿过材料中的晶体结构时，也会因为晶体中原子的规则排列而产生特定的衍射图案。通过分析这些图案，我们就能“破译”出材料内部的结构信息。 XRD的原理：为什么能“看穿”材料？要理解XRD的原理，核心要记住一个关键规律——布拉格方程：2d sinθ = nλ（n为整数） d：晶体中原子面之间的距离（晶面间距）； θ：X射线的入射角（衍射角的一半）； λ：入射X射线的波长。当X射线照射到晶体上时，不同晶面会对X射线产生反射，只有满足布拉格方程的反射才会相互加强，形成可检测到的衍射峰。通过测量衍射峰的位置（θ角），就能算出晶面间距d；而衍射峰的强度、形状等，则与晶体的种类、排列方式、缺陷等密切相关。这就好比每个人都有独特的指纹，不同结构的晶体也有独特的衍射图案，XRD正是通过“比对指纹”来分析材料结构的。在高分子材料领域，XRD能做什么？高分子材料（如塑料、橡胶、纤维等）的性能与其结晶度、晶体结构等密切相关，而XRD就是研究这些特性的“利器”，主要应用包括： 1. 分析结晶度高分子材料通常是结晶区和非结晶区的混合物，结晶度越高，材料往往更坚硬、耐热性更好。XRD能通过衍射峰的面积（代表结晶部分）与总散射面积的比值，精准计算结晶度。例如，通过对比不同工艺生产的PLA薄膜的XRD结果，能快速找到“结晶度适中”的生产参数，让材料既好用又好降解。 2. 鉴定晶体结构有些高分子材料能形成不同的晶体结构（即“同质多晶”），比如淀粉基塑料，经过塑化处理后可能形成A型、B型或V型结晶：A型结晶的淀粉材料更易加工成薄膜，B型结晶则更耐水。XRD能通过衍射峰的位置和强度，判断淀粉基材料中哪种晶型占主导，从而指导工艺调整。比如想提高淀粉薄膜的耐水性，就可以通过XRD监测，优化塑化温度，促进B型结晶的形成。 3. 研究取向结构在纤维、薄膜等高分子制品的加工中，分子链或晶体往往会沿某个方向排列（即“取向”），比如PLA纤维拉伸后分子链沿纤维方向取向，强度会显著提高。XRD可以通过测量不同方向的衍射强度，分析取向程度和取向方向，帮助优化拉伸、挤出等工艺。 4. 检测共混物或复合材料的相容性为了平衡性能，高分子材料常需要共混（如PLA与PBAT共混，既能提高韧性又保持可降解性）。但两种材料是否“兼容”，直接影响共混物的性能。 XRD能通过观察衍射峰的变化来判断：如果PLA的特征衍射峰变弱，说明PBAT可能分散得更均匀，相容性更好；如果出现新的衍射峰，则可能形成了不利于性能的新结晶相，需要调整共混比例。 5. 追踪降解过程中的结构变化生物基材料的降解过程，本质是微观结构被微生物破坏的过程。用XRD跟踪降解前后的变化，能看到结晶度逐渐变化（因为微生物先分解无定形区，再慢慢“瓦解”结晶区），衍射峰逐渐变化。比如研究堆肥环境下PBAT薄膜的降解，通过XRD定期检测，能直观看到结晶度随时间的下降趋势，从而掌握其降解规律，优化降解条件。 XRD的优势与局限优势：非破坏性：不需要破坏样品，可直接检测；快速高效：一次测试就能获得大量结构信息；应用广泛：对结晶性高分子材料的分析尤为精准。局限：对非结晶材料（如完全无定形的橡胶）效果较差；难以分析纳米级的微小晶体或复杂混合体系（需结合其他技术）。
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XRD物相分析、晶体结构分析、应力分析、织构分析 X射线衍射仪广泛应用于物相分析、晶体结构分析、应力分析、织构分析、薄膜分析、纳米结构研究、动态相变观察和非晶态材料分析等领域。 XRD是什么？ XRD的全称是X射线衍射（X-Ray Diffraction），是一种利用X射线在晶体中的衍射现象来分析物质微观结构的技术。在高分子材料的生产、研发和加工中，材料的降解性能、力学强度、耐热性等关键指标，都和其内部微观结构密切相关。而XRD技术，就像一把精准的“微观结构解码器”，能帮我们看穿这些材料的“内在秘密”。简单来说，就像我们用手电筒照射光栅会看到彩色条纹一样，当X射线穿过材料中的晶体结构时，也会因为晶体中原子的规则排列而产生特定的衍射图案。通过分析这些图案，我们就能“破译”出材料内部的结构信息。 XRD的原理：为什么能“看穿”材料？要理解XRD的原理，核心要记住一个关键规律——布拉格方程：2d sinθ = nλ（n为整数） d：晶体中原子面之间的距离（晶面间距）； θ：X射线的入射角（衍射角的一半）； λ：入射X射线的波长。当X射线照射到晶体上时，不同晶面会对X射线产生反射，只有满足布拉格方程的反射才会相互加强，形成可检测到的衍射峰。通过测量衍射峰的位置（θ角），就能算出晶面间距d；而衍射峰的强度、形状等，则与晶体的种类、排列方式、缺陷等密切相关。这就好比每个人都有独特的指纹，不同结构的晶体也有独特的衍射图案，XRD正是通过“比对指纹”来分析材料结构的。在高分子材料领域，XRD能做什么？高分子材料（如塑料、橡胶、纤维等）的性能与其结晶度、晶体结构等密切相关，而XRD就是研究这些特性的“利器”，主要应用包括： 1. 分析结晶度高分子材料通常是结晶区和非结晶区的混合物，结晶度越高，材料往往更坚硬、耐热性更好。XRD能通过衍射峰的面积（代表结晶部分）与总散射面积的比值，精准计算结晶度。例如，通过对比不同工艺生产的PLA薄膜的XRD结果，能快速找到“结晶度适中”的生产参数，让材料既好用又好降解。 2. 鉴定晶体结构有些高分子材料能形成不同的晶体结构（即“同质多晶”），比如淀粉基塑料，经过塑化处理后可能形成A型、B型或V型结晶：A型结晶的淀粉材料更易加工成薄膜，B型结晶则更耐水。XRD能通过衍射峰的位置和强度，判断淀粉基材料中哪种晶型占主导，从而指导工艺调整。比如想提高淀粉薄膜的耐水性，就可以通过XRD监测，优化塑化温度，促进B型结晶的形成。 3. 研究取向结构在纤维、薄膜等高分子制品的加工中，分子链或晶体往往会沿某个方向排列（即“取向”），比如PLA纤维拉伸后分子链沿纤维方向取向，强度会显著提高。XRD可以通过测量不同方向的衍射强度，分析取向程度和取向方向，帮助优化拉伸、挤出等工艺。 4. 检测共混物或复合材料的相容性为了平衡性能，高分子材料常需要共混（如PLA与PBAT共混，既能提高韧性又保持可降解性）。但两种材料是否“兼容”，直接影响共混物的性能。 XRD能通过观察衍射峰的变化来判断：如果PLA的特征衍射峰变弱，说明PBAT可能分散得更均匀，相容性更好；如果出现新的衍射峰，则可能形成了不利于性能的新结晶相，需要调整共混比例。 5. 追踪降解过程中的结构变化生物基材料的降解过程，本质是微观结构被微生物破坏的过程。用XRD跟踪降解前后的变化，能看到结晶度逐渐变化（因为微生物先分解无定形区，再慢慢“瓦解”结晶区），衍射峰逐渐变化。比如研究堆肥环境下PBAT薄膜的降解，通过XRD定期检测，能直观看到结晶度随时间的下降趋势，从而掌握其降解规律，优化降解条件。 XRD的优势与局限优势：非破坏性：不需要破坏样品，可直接检测；快速高效：一次测试就能获得大量结构信息；应用广泛：对结晶性高分子材料的分析尤为精准。局限：对非结晶材料（如完全无定形的橡胶）效果较差；难以分析纳米级的微小晶体或复杂混合体系（需结合其他技术）。
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2025-12-06

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多层陶瓷电容失效分析 MLCC电容特点：机械强度：硬而脆，这是陶瓷材料的机械强度特点。热脆性：MLCC内部应力很复杂，所以耐温度冲击的能力很有限。Q：MLCC电容常见失效模式有哪些？A：Q：怎么区分不同原因的缺陷呢？有什么预防措施呢？组装缺陷1、焊接锡量不当图1 电容焊锡量示意图图2 焊锡量过多造成电容开裂当温度发生变化时，过量的焊锡在贴片电容上产生很高的张力，会使电容内部断裂或者电容器脱帽，裂纹一般发生在焊锡少的一侧；焊锡量过少会造成焊接强度不足，电容从PCB 板上脱离，造成开路故障。2、墓碑效应图3 墓碑效应示意图在回流焊过程中，贴片元件两端电极受到焊锡融化后的表面张力不平衡会产生转动力矩，将元件一端拉偏形成虚焊，转动力矩较大时元件一端会被拉起，形成墓碑效应。原因：本身两端电极尺寸差异较大；锡镀层不均匀；PCB板焊盘大小不等、有污物或水分、氧化以及焊盘有埋孔；锡膏粘度过高，锡粉氧化。措施：①焊接之前对PCB板进行清洗烘干，去除表面污物及水分；②进行焊前检查，确认左右焊盘尺寸相同；③锡膏放置时间不能过长，焊接前需进行充分的搅拌。本体缺陷--内在因素1、陶瓷介质内空洞图4 陶瓷介质空洞图原因：① 介质膜片表面吸附有杂质；② 电极印刷过程中混入杂质；③内电极浆料混有杂质或有机物的分散不均匀。2、电极内部分层图5 电极内部分层原因：多层陶瓷电容器的烧结为多层材料堆叠共烧。瓷膜与内浆在排胶和烧结过程中的收缩率不同，在烧结成瓷过程中，芯片内部产生应力，使MLCC产生再分层。预防措施：在MLCC的制作中，采用与瓷粉匹配更好的内浆，可以降低分层开裂的风险。3、浆料堆积图6 浆料堆积缺陷原因：① 内浆中的金属颗粒分散不均匀；② 局部内电极印刷过厚；③ 内电极浆料质量不佳。本体缺陷--外在因素1、机械应力裂纹图7 MLCC受机械应力开裂示意图原因：多层陶瓷电容器的特点是能够承受较大的压应力，但抗弯曲能力比较差。当PCB板发生弯曲变形时，MLCC的陶瓷基体不会随板弯曲，其长边承受的应力大于短边，当应力超过MLCC的瓷体强度时，弯曲裂纹就会出现。电容在受到过强机械应力冲击时，一般会形成45度裂纹和Y型裂纹。图8 典型机械裂纹电容常见应力源：工艺过程中电路板操作；流转过程中的人、设备、重力等因素；通孔元器件插入；电路测试，单板分割；电路板安装；电路板点位铆接；螺丝安装等。图9 流转过程受力开裂示意图措施：①选择合适的PCB厚度。②设计PCBA弯曲量时考虑MLCC能承受的弯曲量。比较重的元器件尽量均匀摆放，减少生产过程中由于重力造成的板弯曲。③优化MLCC在PCB板的位置和方向，减小其在电路板上的承受的机械应力，MLCC应尽量与PCB上的分孔和切割线或切槽保持一定的距离，使得MLCC在贴装后分板弯曲时受到的拉伸应力最小。图10 PCB板应力分布比较④MLCC的贴装方向应与开孔、切割线或切槽平行，以确保MLCC在PCB分板弯曲时受到的拉伸应力均匀，防止切割时损坏。⑤MLCC尽量不要放置在螺丝孔附近，防止锁螺丝时撞击开裂。在必须放置电容的位置，可以考虑引线式封装的电容器。图11 合理使用支撑杆示意图⑥测试时合理使用支撑架，避免板受力弯曲。2、热应力裂纹图12 典型热应力开裂电容电容在受到过强热应力冲击时，产生的裂纹无固定形态，可分布在不同的切面，严重时会导致在电容侧面形成水平裂纹。原因：热应力裂纹产生和电容本身耐焊接热能力不合格与生产过程中引入热冲击有关。可能的原因包括：烙铁返修不当、SMT炉温不稳定、炉温曲线变化速率过快等。措施：①工艺方法应多考虑MLCC的温度特性和尺寸，1210以上的大尺寸MLCC容易造成受热不均匀，产生破坏性应力，不宜采用波峰焊接；②注意焊接设备的温度曲线设置。参数设置中温度跳跃不能大于150℃，温度变化不能大于2℃/s，预热时间应大于2 min，焊接完毕不能采取辅助降温设备，应自然随炉温冷却。③手工焊接前，应增加焊接前的预热工序，手工焊接全过程中禁止烙铁头直接接触电容电极或本体。复焊应在焊点冷却后进行，次数不得超过2次。3、电应力裂纹图13 典型电应力开裂电容过电应力导致产品发生不可逆变化，表现为耐压击穿，严重时导致多层陶瓷电容器开裂，甚至燃烧等严重后果。遭受过度电性应力伤害的MLCC，裂纹从内部开始呈分散。措施：①在器件选型时应注意实际工作电压不能高于器件的额定工作电压；②避免浪涌、静电现象对器件的冲击。Q：怎么进行MLCC失效分析呢？A：整个过程分为5个大阶段: 外观观察、电性测量分析、无损分析、破环性分析、成分分析，过程中需要进行外观检查、电性测试、内部结构检查、失效点定位、失效原因分析、失效点局部的成分分析，整个 MLCC 的失效分析的流程如图：图14 MLCC失效分析流程图图15 超景深数码显微镜立体外观观察首先使用超景深数码显微镜进行外观立体观察，检查电容表面是否有开裂，多角度检查引脚侧面焊锡爬升情况。电容外观完好，没有外部裂纹，焊锡爬升良好。图16 X-ray检查对失效电容进行X射线检查，在电容右侧发现裂纹。图17 切片分析超景深数码显微镜观察截面图18 切片分析SEM观察截面裂纹形貌对电容进行金相切片处理，可以清楚地看出，电容内部裂纹起源于焊端附近，呈Y字型，这是典型的机械应力裂纹形貌，对照可能的应力源排查，规范操作过程，最终解决电容开裂问题。

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